Question

Как получить из гексана гексанон-3?

Answer 1

В трехлитровую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, капельной воронкой и ме¬ханической мешалкой, помещают 92 г металлического натрия и 150 мл ксилола. Нагревают до плавления натрия при интенсивном перемешивании. После охлаждения ксилол сливают, мелко измель¬ченный натрий (натриевую пыль) промывают 1,2 л сухого диэтилового эфира. Через делительную воронку при перемешивании мед¬ленно приливают 203 г (2М) этилового эфира пропионовой кислоты, скорость прибавления регулируют таким образом, чтобы смесь сла¬бо кипела. Перемешивание заканчивают, когда весь металлический натрий превратится в объемистый желтый осадок. Реакционную колбу помещают в баню со льдом и при сильном перемешивании медленно прибавляют раствор 250 МЛ H2SO4 (уд. вес. 1,84) в 350 мл воды, мешалку выключают и оставляют колбу во льду. После ох¬лаждения образуется кристаллогидрат Na2SO4. Эфирный слой сли¬вают и содержимое колбы промывают 200 мл диэтилового эфира. Эфирные вытяжки объединяют и энергично перемешивают со 100 мл 20%-ного раствора карбоната натрия, сушат эфирный раствор без¬водным карбонатом калия. Переносят раствор в колбу Кляйзена, быстро отгоняют эфир и спирт, а остаток гексанол-4-она-3 фракцио¬нируют в вакууме при 60—65° С (12 мм рт.ст.).